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先進電子顯微學在科學前沿與工業生產中的應用 日期:2017.09.19

 電子顯微學技術作為現代科學中最重要的材料表征手段,不僅可以表征材料的微觀結構與成分信息,還可以觀察其表麵形貌狀態的細節信息,已經廣泛應用在材料的研發以及工業生產過程中。在材料研發方麵,我們知道材料的強度與延展性是金屬材料中的關鍵力學性能,往往決定了材料的應用前途。而這兩個性能往往也是相悖的。金屬材料會因為位錯密度的增加表現為強度的增加,於此同時延展性卻會減弱。但是通過改進合金的組分和加工策略可以避免兩種性質的對立局麵。因此,如何同時獲得高強度以及高的延展性是工業中亟需解決的問題。而這一切都離不開電子顯微學的表征。在工業生產方麵,國產材料往往在性能上與外國生產的材料有所差距,這是由於材料的結構組織的差異,通過電子顯微學的觀察其結構組織差異,進而改進生產工藝,提高材料的性能。由此今天小編就舉兩個例子,說明先進電子顯微學在材料研發生產過程中的重要作用。

  一 、SEM在材料研發方麵的應用

  第一個例子就是在材料研發方麵,近日,北科大研究人員在國際知名期刊Science上發表論文(2017年8月24日題目為“High dislocations density–induced large ductility in deformed and partitioned steels”),其研究的成果是發展了一種變形分區(D&P)策略解決材料的強度與延展性同時提高的新思路。研究人員利用軋製和低溫回火過程將中錳鋼成功發展為超級鋼(10%錳,0.47%碳,2%鋁,0.7%釩)。這其中錳和碳原子都是奧氏體穩定劑,而鋁的作用是抑製了回火過程中滲碳體的析出,釩的加入則可以形成碳化物來增強對滯後斷裂的抵抗性。通過引入大量的可移動位錯,研究人員成功地證明了提高位錯密度能夠同時提高材料強度和延展性。其材料的結構組織表征用到了EBSD技術,確定了奧氏體相與馬氏體相的分布狀態(如圖1所示),運用透射電子顯微技術表征了馬氏體相中的位錯以及孿晶的存在。經過後續不同的熱處理工藝,使得材料既具有良好的韌性也有較高的強度(見圖2)。可以看出通過材料微觀組織形態的調整,使得不增加材料元素種類的情況下,僅僅是通過調整結構組織的組成比例與形態,達到了較高的力學性能。由此可以看出材料的微觀結構表征對材料的研發有著重要的實際意義。

  

先進電子顯微學在科學前沿與工業生產中的應用

  圖1 拉伸試驗以前D&P鋼的微觀結構 a)EBSD圖像顯示了奧氏體相(γ)與馬氏體相(α’)的板條狀分部以及取向信息,b)馬氏體中的位錯,c)包含有孿晶與位錯的透鏡狀的馬氏體相

  

先進電子顯微學在科學前沿與工業生產中的應用

圖2 D&P合金以及相關的高強合金的拉伸性能

  二、SEM在材料生產方麵的應用

  第二個是工業生產中的限動芯棒的例子,限動芯棒是無縫鋼管限動連軋機組中參與鋼管軋製內變形的最重要工具,是一種高附加值的大宗消耗備件。 其工作環境極為惡劣, 需在高溫下承受很大的複雜循環熱應力。根據使用條件,國內外均選用H13作為芯棒材料。H13熱作模具鋼材以其高的淬透性、淬硬性、強韌性和熱疲勞抗力在國內外得到廣泛的應用。國內軋管廠以前使用的H13芯棒多為進口的,進口芯棒不但價格高,庫存資金占用大,而且交貨期長且不穩定,影響連軋機組的正常生產,現各公司軋管廠使用的芯棒基本實現了國產化。芯棒的一個重要指標是橫向衝擊性能要大於15J。國產芯棒的橫向衝擊值時常低於15J,而進口芯棒橫向衝擊值高於50J,進口芯棒是國產芯棒橫向衝擊值的2~4倍。為搞清楚國產芯棒橫向衝擊性能偏低原因,天津鋼管集團股份有限公司的寧玫等人通過使用先進的電子顯微學手段,能譜分析等技術,對進口和國產芯棒解剖進行對比分析,試圖找出材料性能差異的結構性因素,為提高國產芯棒的衝擊性能和使用壽命,進一步降低生產成本提供一定的技術支持。

  1、芯棒生產工藝和試驗材料

  1.1 生產工藝

  進口H13芯棒生產工藝流程為:電爐冶煉(EAF)+爐外精煉(LF)+真空脫氣(VD) → 模鑄 → 保護氣氛電渣重熔(PESR) → 高溫均質化處理 → 多向鍛造 → 退火處理 → 機加工 → 檢驗 → 調質處理 → 鍍Cr處理。

  國產H13芯棒生產工藝流程為:堿性電爐冶煉 → 鋼包爐外精煉 → 真空脫氣 → 模鑄八角錠 → 熱送鍛造 → 去應力退火 → 電渣重熔 → 退火 → 鍛造成型 → 鍛後球化退火 → 粗車 → 調質處理 → 鍍Cr處理。

  球化退火後硬度要求HB≤255,調質處理後芯棒硬度要求310-360HB,各部位硬度差要求<30HB。

  1.2 試驗材料

  進口和國產實心芯棒化學成分分析結果見表1。從分析結果可以看出:進口芯棒C含量偏上限,V含量偏下限,還加入了少量的Ti。國產芯棒C含量偏下限,V含量偏上限。

  表1 化學分析結果

  廠家 進口 國產

  C 0.39 0.35

  Si 0.75 0.95

  Mn 0.36 0.34

  P 0.008 0.012

  S 0.001 0.001

  Ni 0.18 0.05

  Cr 4.89 5.13

  Mo 1.2 1.31

  V 0.74 1.04

  Cu 0.07 0.28

  Al 0.015 0.023

  Ti 0.015 <0.01

  1.3 試驗方法

  1.3.1金相和斷口分析

  在進口和國產芯棒橫截麵邊緣、1/2半徑和心部部位分取試樣,用德國蔡司A1M型金相顯微鏡進行金相分析;采用德國蔡司EVO 50XVP型掃描電鏡及美國EDAX公司ALLPO 40型能譜儀對橫向衝擊斷口進行觀察分析。

  1.3.2力學性能試驗

  硬度試驗在芯棒橫截麵上邊緣、1/2半徑和心部部位各打兩排6點洛氏硬度。橫向衝擊試樣均在芯棒橫截麵1/2半徑部位切取,試樣尺寸均為10mm×10mm×55mm“V”型標準試樣。

  2、試驗結果

  2.1 進口和國產調質芯棒組織分析

  進口芯棒組織均勻、晶粒細小、無晶界網狀二次碳化物、無塊狀共晶碳化物(見圖3)。國產芯棒組織不均勻,橫截麵組織表現為呈網狀分布的嚴重偏析,晶界存在明顯的二次碳化物 ;縱截麵呈現嚴重的帶狀偏析,帶狀組織為4級。偏析帶中有較多的塊狀共晶碳化物和一些塊狀碳氮化物,晶界有呈網狀分布的顆粒狀二次碳化物(見圖4-5)。

  

先進電子顯微學在科學前沿與工業生產中的應用

 圖3 進口芯棒1/2半徑部位組織(a 25X 、b 500X )形貌

  

先進電子顯微學在科學前沿與工業生產中的應用

 圖4 國產芯棒1/2半徑部位橫截麵網狀偏析組織(a 25×、 b 200×)形貌

  

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 圖5 國產芯棒橫截麵心部偏析帶上塊狀共晶碳化物(a)、塊狀碳氮化物(b)和晶界二次碳化物(SEM)形貌(c)

  2.2 芯棒橫截麵硬度試驗試驗

  進口和國產芯棒橫截麵表麵、1/2半徑和心部部位的硬度試驗結果見圖6。從試驗結果看出:進口芯棒硬度較高,平均37HRC;國產芯棒平均硬度為34HRC。其總體趨勢是芯棒表麵硬度高於心部硬度1~2HRC。

  

先進電子顯微學在科學前沿與工業生產中的應用

圖6 芯棒橫截麵硬度試驗結果(HRC)

  2.3 橫向衝擊斷口電鏡分析

  電鏡觀察:進口芯棒1/2半徑部位所取試樣橫向衝擊斷口脆斷區約占40%,形貌為準解理;韌斷區約占60%,形貌為韌窩,韌窩中夾雜物較少。國產芯棒1/2半徑部位所取試樣橫向衝擊斷口脆斷區約占90%,為沿晶和穿晶準解理混合形貌;韌斷區約占10%,形貌為韌窩,韌窩中夾雜物較少。在斷口多處部位存在尺寸在5~20微米的塊狀共晶碳化物,經能譜分析塊狀共晶碳化物的化學組成是(VMoCr)C;在斷口中還觀察到一些塊狀相,能譜分析塊狀相為(TiVCr)NC;在沿晶晶界上還觀察到大量顆粒狀二次碳化物,能譜分析晶界上顆粒狀二次碳化物化學組成是(CrVMo)C,見圖7。

  

先進電子顯微學在科學前沿與工業生產中的應用

  

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先進電子顯微學在科學前沿與工業生產中的應用

  

先進電子顯微學在科學前沿與工業生產中的應用

圖7 進口(a、b、c)和國產(d、e、f、g、)芯棒橫向衝擊斷口形貌 a)進口芯棒橫向衝擊斷口低倍形貌,b)脆斷區準解理形貌,c)韌斷區韌窩形貌,d)國產芯棒橫向衝擊斷口低倍形貌,e)塊狀共晶碳化物,f)塊狀碳氮化物,g)晶界顆粒狀二次碳化物。

  3、分析討論

  通過對國產芯棒顯微組織觀察和成分分析發現,芯棒存在液析共晶碳化物、枝晶偏析、帶狀偏析及存晶界的二次碳化物,是導致該國產芯棒橫向衝擊性能偏低的主要原因。

  3.1 液析共晶碳化物

  對國產芯棒衝擊性能明顯偏低的芯棒橫向和縱向截麵的金相和斷口分析看出,芯棒從表麵到心部,液析共晶碳化物的數量逐漸增多,成分偏析也越來越嚴重,且共晶碳化物大都集中在成分偏析嚴重的區域,表明共晶碳化物是在鋼液凝固後期直接從鋼液中析出的。H13鋼的含碳量為0.4%左右,合金元素總量達8%,因此屬於過共析鋼。H13鋼中的碳及合金元素易生偏析,在電渣重熔過程中,因選分結晶的原因,存在枝晶偏析,枝晶間最後凝固殘液內,形成碳及合金的元素富集區,甚至達到共晶成分,凝固後期在非平衡結晶時會出現亞穩定共晶碳化物。據了解國內該廠電渣熔速較高、熔速過快,造成熔池過深,結晶前沿溫度梯度減小,使局部凝固時間延長,形成碳化物偏析。分布於基體中的這種粗大碳化物,在鍛造後破碎, 沿鍛造方向呈小塊碳化物形態或其自身裂開與基體界麵脫離使芯棒脆性增加,會促使芯棒衝擊韌性降低。

  3.2 枝晶偏析和帶狀組織

  該國產芯棒存在嚴重的枝晶偏析和帶狀組織,這主要是電渣重熔工藝控製不當造成的。在通常情況下,H13鋼經過電渣重熔後,枝晶較細,枝晶偏析和夾雜物得到改善,材質均勻致密,有利於鋼材力學性能的提高,特別是縱、橫向以及中心和邊緣的性能差異有明顯的改善。但若電渣工藝控製不當,會出現嚴重的枝晶偏析現象。在電渣重熔過程中,如果電流電壓過大,熔速過快,熔池較深,就會造成凝固速率減慢,枝晶發達,二次枝晶臂間距增大、偏析嚴重。對國產H13芯棒電渣重熔工藝了解發現,為了提高生產效率,將電渣熔速提高,導致該批H13鋼偏析嚴重。由於電渣錠存在嚴重枝晶偏析,常規鍛後的組織呈現明顯帶狀分布,淬回火後未有明顯變化,組織還呈帶狀分布。該國產芯棒的帶狀偏析較嚴重且和縱向一致,說明在鍛造工序中沒有反複鐓拔達到充分的鍛造,熱處理後仍保留嚴重帶狀組織形態,這將嚴重影響芯棒的橫向衝擊性能。

  3.3 晶界二次碳化物

  國產芯棒晶界存在網狀分布的二次碳化物。對於大規格芯棒,如果鍛造溫度偏高或停鍛溫度高,而隨後冷卻速度不夠,往往會使碳化物沿晶呈鏈狀析出。這種鏈狀碳化物薄網的存在,削弱了金屬間的結合力,造成裂紋優先在碳化物聚集的晶界處形成並沿晶擴展,使鋼的力學性能降低,脆性增加。為了消除或改善這種鏈狀碳化物的分布,除改善鋼錠原始成分偏析,適當控製終鍛溫度及隨後的冷卻速度,以大於鏈狀碳化物形成的臨界冷卻速度冷卻,可有效抑製鏈狀碳化物析出。

  3.4 淬火和回火組織

  為了提高芯棒的衝擊韌性,淬火溫度不能過高。淬火溫度高於1060℃將使奧氏體晶粒粗大,殘餘奧氏體量增加會導致衝擊韌性下降。淬火溫度還應保證奧氏體中溶有足夠的碳和合金元素以得到高的強度和硬度,1060℃ 淬火時含V碳化物已基本固溶。由H13的C曲線得知,其Ac3為910℃,奧氏體化溫度為1030℃,所以H13的淬火溫度選為1020-1040℃比較適宜。H13鋼的回火工藝根據其工作條件確定回火溫度和硬度,大多采用580~650℃×3h的高溫回火,以提高其韌性和減少殘餘奧氏體在鋼中發生轉變而引起脆性。所以為了使殘餘奧氏體充分轉變並改善新生馬氏體或貝氏體的韌性,芯棒最少應回火兩次。由於國產芯棒在最終調質處理前未進行高溫擴散—高溫固溶超細化處理,所以芯棒調質態組織分布不均勻、晶粒相對較大(晶粒度為7級)、基體存在共晶碳化物、成分偏析和二次碳化物在晶界聚集強烈影響芯棒的衝擊性能。

  4、結論和建議

  (1)進口芯棒經過高溫擴散處理和超細化處理,組織無塊狀和條狀共晶碳化物,晶界無網狀分布的二次碳化物,無成分偏析帶狀組織,基體組織均勻細小,晶粒度為9級。碳化物均勻細小分布在基體中,在後工序處理中細小彌散析出,提高了芯棒的塑性和韌性,所以芯棒的橫向衝擊性能較高。

  (2)國產H13芯棒由於未經過高溫擴散-超細化處理,存在枝晶偏析、帶狀偏析和液析共晶碳化物,橫向網狀和縱向帶狀偏析嚴重,晶界存在二次碳化物,組織不均勻,導致內應力增加、橫向衝擊值較低。

  (3)國外采用先進的新技術、新工藝,采用爐外精煉、保護氣氛電渣重熔、高溫均質化處理、超細化處理、多向鍛造等技術提高鋼的純淨度,削減碳化物帶狀偏析,均勻及細化組織及碳化物,從而提高等向性能及熱疲勞性能。建議國內該廠增加高溫長時間擴散處理和高淬高回超細化處理工藝,深入研究生產優質芯棒的最終熱處理工藝與組織性能間的相互關係,進一步改善芯棒橫向衝擊性能,使國產芯棒全麵趕超國際先進水平。

  三、後 記

  以上兩個例子,一是通過對鋼材進行組織結構與狀態進行調整,使得材料達到了韌性與強度都達到了較高的水平。第二個是通過係統的對比國產與進口H13芯棒材料的成分,硬度與橫向衝擊實驗性能的基礎上,對芯材的微觀顯微組織以及斷口都進行了細致的觀察,發現了明顯的組織結構差異。反推到生產加工的步驟上來,優化生產加工方式方法,最終達到提高產品性能的目的。由此可見,先進的電子顯微學手段是當今材料生產研發的重要科學方法,必須引起足夠的重視。

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