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金相顯微鏡確認方法 日期:2016.11.14
 引言
       目前,各種型號的舊光學顯微鏡膠片照相係統,經過改造由數碼照相、CCD(數字)攝像頭、CMOS(數字)攝像頭取代,可獲得電子金相組織圖片或經計算機打印圖片。這種電子顯微組織或打印的顯微組織,給金相檢驗、分析、研究帶來許多方便。但是,GB/T 13298-1991《金屬顯微組織檢驗方法》規定的顯微組織照相是膠片照相。在現行有效的金相檢驗中的國家標準或部門標準中,雖然有依據定量金相的經典理論而確定的定量金相的標準,但尚未有涉及到對數字顯微組織圖像的描述。依據ISO/IEC17025:2005檢測和校準實驗室能力的通用要求,用數字圖像分析技術確定組織級別取代標準中規定的方法以及采用數字照相技術獲得的顯微組織圖片需要進行方法確認,以證實用數字圖像分析技術確定的顯微組織級別,與標準方法確定的級別相同或更準確;以證實用數字照相獲得的顯微組織圖片可以達到膠片照相的效果,並滿足金相檢驗分析要求。
       筆者通過對北京市特種設備檢測中心實驗室研究室一台Neophot32光學顯微鏡的技術改造,以0.01mm的顯微刻度尺、球墨鑄鐵金相試樣和設計圖形為樣品,依據文獻推薦的方法從測量溯源性、清晰度、放大倍數、視場大小,長度測量、圖譜比較及麵積比測量等七方麵對該顯微鏡新配置的數字圖像係統進行方法確認。 
       1  測量溯源性
       以0.01mm顯微鏡刻度尺為樣品,分別采集物鏡為3.2,6.3,12.5,25和50倍與中間變倍鏡8,10,12.5,16和20倍不同匹配下刻度尺的顯微圖片,並同倍率打印。圖1為物鏡12.5倍和中間變倍鏡8倍下采集的100倍刻度尺顯微圖片,視場直徑0.8cm.采集的圖片清晰,肉眼觀察無像差和幾何畸變,視場內光線均勻。用0.02mm遊標卡尺測量刻度線,並換算得出實際放大倍數,均符合JB/T8230.6-1999《顯微鏡 放大率》的要求。如理論放大倍數是100,實際大倍數是202.4;理論放大倍數是500,實際放大倍數是497.8,與理論放大倍數的相對誤差分別是1.8%,0.12%和0.44%,相對誤差均<2%.同類刻度線中左邊寬度為2.24μm、中間寬度為2.49μm、右邊寬度為2.56μm,最大值與最小值的相對誤差為4.6%,說明整個視場範圍內放大倍數滿足JB/T8230.6-1999《顯微鏡放大率》標準的要求。 
        0.01mm顯微鏡刻度尺的理論間距為0.01mm。利用圖像定量、半定量分析軟件,測量圖1刻度線之間的間距5次,測量結果見表2。可以看出,5次測量結果與理論值的相對誤差在1.10%~1.37%,說明也符合JB/T8230.6-1999標準要求。 
       以0.01mm顯微刻度尺為樣品,用數碼照相係統采集的顯微刻度尺圖像清晰,肉眼觀察無像差、畸變。對該刻度尺的放大倍數、間距及刻度線寬度測量,均滿足標準要求,說明顯微鏡及配置的數碼照相係統的測量可以溯源到國際單位製SI。滿足金相分析和檢驗的要求,滿足ISO/IEC 17025:2005對測量溯源性的要求。
       2 顯微組織
       以球墨鑄鐵試樣為樣品,利用數字圖像係統采集的顯微組織見圖2。采集放大倍數為1000。可以看出,采集的顯微組織清晰,設定打印放大倍數為1000,用0.02mm遊標卡尺測量圖片上的0.02mm標尺長度為20.24mm,換算為放大倍數是非曲直012,與理論設定放大倍數的相對誤差為1。2%,符合JB/T 8230。6-1999要求。說明該數字圖像係統采集的顯微組織滿足金相分析和檢驗要求。    
       3 長度測量
       利用圖像定量、半定量分析軟件,測量圖1刻度尺刻度線的距離。以左側最長刻度線為起點,自左到右,分別測量理論距離為0.01,0.02,…,0.29,0.30mm等30個距離的刻度線距離,測量結果見表3,可以看出,測量結果與理論值的相對誤差均<2%。說明該軟件對長度類的測量結果滿足金相分析和檢驗的要求。
       4 圖譜比較
       以20鋼珠光體球化評級為例,對圖像定量、半定量分析軟件的圖譜比較進行確認。首先采集20鋼組織圖片,經考察,圖片清晰,采集的視場大小控製為71mm×97mm。通過圖譜比較,確定20鋼珠光體球化級別為4級。DL/T 674-1999《火電廠用20鋼珠光體球化評級》的標準圖譜的放大倍數為500,球化4級圖譜尺寸為68mm×98mm。將采集圖片與標準圖譜放在同一個視場,利用屏幕拷貝並將它們任意倍數同時同界麵打印出來,測量兩張圖片的放大倍數,標準圖譜為316倍,采集的圖片為308倍,相對誤差為-2。53%,測量兩張圖片的大小,標準圖譜為43mm×60mm.可以看出,樣品圖片與圖譜放大倍數和視場大小同時滿足要求。
        5 麵積計算說明以設計圖形為樣品,對圖像定量、半定量分析軟件的麵積測量進行確認。設計圖形及各圖形的理論麵積、測量麵積及相對誤差見表4可以看出,測量結果與理論值的相對誤差見表4。可以看出,測量結果與理論值的相對誤差均<5%。圖3為文獻用於說明體視學經典公式VV=AA=LL=PP(VV為體積百分比,AA為麵積百分比,LL為長度百分比,PP為點份數)的A.Rosiwal圖.在圖上的10個小正方形是任意分布的,其麵積為總麵積的20%,即AA=20%,可以看作為標準圖形。采用此圖對圖像定量、半定量分析軟件的麵積測量進一步確認。測量結果是AA=19.419%,與理論值20%的相對誤差為-2.905%。
       6  分析討論GB/T 13298-1991《金屬顯微組織檢驗方法》適用於光學顯微鏡檢查金屬組織的操作方法,該標準規定了金屬顯微組織檢驗的試樣製備、試樣研磨、試樣的侵蝕、顯微組織的檢驗、顯微照相及試驗記錄。該標準被許多其他金相檢驗標準引用,是金相檢驗中應用最廣泛的標準。該標準中規定的顯微照相為黑白底片和彩色底片,即膠片照相。當金屬顯微組織檢驗的顯微照相采用數碼相機照相時,數碼相機照相記錄顯微組織無疑是該標準方法中未包含的方法,是該標準的擴充和修改。依據ISO/IEC 17025:2005檢測和校準實驗室能力的通用要求中條款5.4.5.2的要求,該方法均需經過確認後才能采用。     
       確認是通過檢查並提供客觀證據,以證實某一特定預期用途的特定要求得到滿足。實驗室應對擴充和修改過的標準方法進行確認,以證實該方法適用於預期的用途。確認應盡可能全麵,以滿足預定用途或應用領域的需要。Neophot32光學顯微鏡新配置的數字圖像係統方法確認包括三方麵內容:①照相清晰度;②放大倍數(測量溯源性);③視場大小。
        對於照相清晰度,圖1和圖2的效果是滿足要求的。這證實了文獻中詳細陳述的數碼照相在金相顯微鏡上采集的顯微組織可以達到甚至超過膠片照相效果的結論。
       顯微組織圖片的放大倍數是金相分析檢驗中的重要參數,顯微鏡放大倍數的標定是通過0.01mm的顯微刻度尺實現的,該顯微刻度尺是經過法定單位計量檢定的。放大倍數的確認實際上確保了測量溯源性。放大倍數的確認方法就是采集經過計量檢定的0.01mm的顯微刻度尺,該刻度尺的照片清晰、肉眼觀察無像差及無幾何畸變。如圖1所示。通過計量檢定的 0.02mm遊標卡尺測量該照片刻度線並換算得出放大倍數,實際放大倍數與理論倍數物相對誤差不超過5%,確保符合JB/T8230.6-1999《顯微鏡放大率》的要求。除此之外,放大倍數還必須滿足金相檢驗標準規定的要求。如GB/T 10561-2005規定為(100±2)倍。對Neophot32光學顯微鏡數碼照相采集的50倍、100倍、200倍和500倍刻度尺的放大倍數測量結果均符合上述要求。在放大倍數的確認中,要注意整個視場放大倍數的一致性,單獨測量顯微刻度尺的間距確定的放大倍數在整個視場可能是一致的,但通過測量視場中心和兩個邊緣的顯微刻度尺刻度線的評比,可以發現放大倍數的不一致。
       顯微組織圖片的大小,應以便於說明組織特點為出發點。文獻規定了金相照片尺寸規格。僅對於金相顯微鏡而言,隻要數碼照相采集的顯微組織圖片滿足文獻規定的尺寸就可以了。但是對於從事金相檢驗的顯微鏡,新配置的數碼照相係統采集的金相組織圖片除滿足文獻外,還要滿足金相檢驗標準的要求。如GB/T 6394-2002規定100倍下視場大小為直徑80mm。如果視場不小不滿足標準的要求,會導致檢驗結果的偏離。例如GB/T 10561-2005標準中規定100倍下視場大小為71mm ×71mm,如果視場大小偏離,夾雜物的等級會偏離。對於A,C類夾雜物,如果夾雜物的長度超過710μm,在計算等級時按照710μm計算的。DL/T786-2001碳鋼石墨化檢驗及評級標準明確規定,選擇最少3張放大500倍、尺寸為75mm×100mm的圖片定量測試石墨麵積比,以結果平均值評定石墨化級別。這充分說明視場大小在金相檢驗中的重要性。Neophot32光學顯微鏡數碼照相係統滿足要求,圖1的視場直徑是80mm,圖2的視場大小為75mm×100mm,圖2通過圖像定量、半定量分析軟件可以裁剪為71mm ×71mm。
       圖像定量分析的誤差主要來源於兩方麵:①提取的待分析組織與實際組織的誤差;②分析誤差。對於前者誤差,隻能通過提高金相工作者的業務水平才可以降低,依靠計算機軟件是無法降低的。計算機隻是根據灰度為識別,對於同樣的組織,由於製樣、侵蝕、顯微鏡光欄的選擇和放大倍數的選擇等不同具有不同的灰度,從而單獨依靠計算機軟件無法識別同樣的顯微組織,而金相工作者可以簡單地識別出來。所以隻有計算機與金相工作者的完美結合才可以正確定量分析顯微組織。對於分析誤差,來源於邊界條件設置,及計算模型的算法。正如文獻報道,同樣的顯微組織不同的算法產生不同的誤差。對於金相工作者無法確定定量金相軟件中的算法及邊界設置,但可以根據實際確認定量軟件的定量分析是否正確。筆者對設計的圖形(表4)以及采用經典圖形(圖3)的定量分析從一個側麵反映定量分析軟件算法的計算精度。通過不同的典型圖形計算,可以進一步從不同的角度反映定量分析軟件對不同參數的測量的精度。
       7 結論
       采用的顯微鏡照相係統采集的組織圖像清晰,放大倍數準確,視場大小符合標準要求,測量可以溯源到SI,該係統采集的金相組織圖片滿足金相檢驗要求。用於檢驗標準的檢驗符合要求,可以達到相同或更好的檢驗結果。
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