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岩石薄片樣品金相製作流程 日期:2019.03.20

岩石薄片樣品的製作,根據實際需求不同(光片、探針片、紅外測水、EBSD等),在要求上會有區別,製作薄片的厚度有一定差異,但總體上要遵循如下步驟:

切樣—粗磨—細磨—精拋—粘片—磨片—粗拋(—精拋)

 

一、             切樣

將較大的岩石標本在金相切割機上切成截麵不超過60*60mm的較小長方形塊狀岩樣。然後在切成所需要的規則片狀樣品。對於極小微小的試樣,可以使用CDS-5J低速精密切割機切樣。可以切成兩麵平整的規則薄片,麵積大小不要超過玻璃片,如果不是有特殊要求(如需要測量大量的顆粒),樣品越小、越薄越好(製作)。

 

注意:請用專用金相切割機切割天然、珍貴的、量很少的樣品,因為這種機器可以實現柔性切割、對樣品衝擊力小,可以大大限度的保護容易損壞的樣品,而且切縫細小,切約材料。

二、             粗磨

粗磨使用GPM-2000P金相研磨拋光機,主要目的是將薄片表麵打磨光滑,去除表麵的劃痕和機械損傷層。對於硬度極高的岩石樣品,可以使用可以加快粗磨進度。粗磨使用砂紙或者砂漿,用水將砂紙表麵打濕後進行研磨,粗磨一般要遵循循序漸進的原則。首先用180目(W40砂漿)砂紙打磨,(如切片的平整度很高,也可直接使用240目砂紙研磨),直到表麵沒有明顯凹凸,使其趨於平整光滑,但表麵一般還會留下許多劃痕和刻坑。將樣品表麵用水清洗,換用240目(W20砂漿)砂紙研磨,減少表麵劃痕。然後用水清洗表麵,換用320目(W14砂漿)的砂紙,進一步減少表麵的劃痕和刻坑。400目(W10砂漿)砂紙也一樣。粗磨的以後的階段是用600(W7砂漿)的砂紙,經過600(W7砂漿)的砂紙打磨之後,表麵應該比較光滑,無明顯劃痕,且略有反光效果。

注意:在粗磨的過程中,為了保證薄片最終的效果,一定要遵循循序漸進的原則,砂紙從180目到600目逐漸變細。每一步的打磨時間以實際觀察效果而定。

 

三、             細磨

在粗磨之後,要進行細磨的操作。細磨使用氧化鋁砂漿,在上述提到的研磨拋光機上進行玻璃研磨盤,如果完成600(W7砂漿)的砂紙拋光後樣品表麵平整度和光潔度已經較好,建議直接使用3.0um氧化鋁砂漿細磨。經打磨表麵更加光滑,反光效果更加明顯。1.0um氧化鋁拋光粉末步驟相同,但對硬度不大的樣品可以省略。

 

注意:1.細磨的過程中,不同粒度的拋光粉(砂漿)對應固定的研磨盤,請不要混用!2.拋光液的量不宜太多,適量退可;3、磨片過程中如發生樣品部分脫落掉入拋光粉中,不要繼續拋光,應丟棄受汙染的拋光粉,用膠修複樣品的碎裂部分後再繼續磨片,否則隻會越磨越差;4、使用完畢後清洗玻璃研磨盤!

 

四、             粗拋

拋光的過程包含粗拋和粗拋兩個步驟,粗拋使用氧化鋁或混合(氧化鋁+金剛石)懸浮液,在GPM-2000P拋光機上手動進行。拋光液使用1.00.3微米氧化鋁懸浮液,拋光布使用絨布類拋光織物。首先將絨布用水打濕,在絨布中心均勻地倒少許1.0懸浮液,調整好相關參數,拋光機運轉後即可進行拋光。如果絨布表麵粘性較大,加適量水降低粘性。每12分鍾左右應到顯微鏡下檢查拋光效果,一般來說,需要的拋光時間不應超過5分鍾就可以達到顆粒內部基本光亮(反光鏡下)的效果,否則再延長拋光時間也不會有很大的改善。對普通光片、探針片來說,到這一步就應該能滿足絕大部分要求了。如對樣品表麵光潔度有更高的需求(如紅外光譜測水樣品),則可以更換拋光盤,使用0.3微米的拋光液繼續拋光。完成後請收起拋光盤,清潔機器,但不要用水清洗盤上殘餘的拋光液,下次還可以繼續用。

 

五、             粘片

粘片前應對樣品進行清潔(水+清潔劑和或超聲波清洗),根據薄片的用途,粘片要選擇不同類型的膠。如果是一般光片、探針片,使用環氧樹脂即可,如果要用於紅處測水,則要使用熱熔膠。首先將薄片放在烘箱中烘幹,去除薄片表麵的分子水。然後將其和玻璃片放在加熱台上加熱片刻,之後在玻璃片和薄片表麵上分別均勻塗抹少量的膠,將薄片粘在玻璃片上,輕按,並排除膠中的氣泡,塗抹的膠不宜多,適量即可。如果使用環氧樹脂粘薄片,進入下一步的等待時間剛好超過12小時。

 

注意:在粘片的過程中,先要對薄片和玻璃片進行預熱;粘片時,不宜用力過大且要排除膠中的氣泡;在薄片四周不宜殘留進多的膠,容易導致冷卻過程中玻璃片因為兩種材料的熱脹係數不同造成碎裂或樣品與玻璃之間脫離形成光暈。

 

六、             磨片

這裏的磨片主要指將粘好的薄片切割下來之後,對另一麵的打磨,其過程與上麵二、三步相同,不過在對薄片的厚度上要進行適當控製。在320目(W14砂漿)以上,薄片的厚度要減薄到120150um400(W10砂漿)控製減薄到75100um600 (W7砂漿)時要控製減薄到5070um。薄片厚度可用測厚儀進行測定。

七、             粗拋

粗拋的過程同上第四步。

八、             精拋

精拋一般隻針對對顆粒邊界要求非常高的樣品(如細小出溶體),或者是對樣品機械損傷層非常敏感的分析技術(如EBSD 精拋使用0.05氧化鋁或二氧化矽懸浮液,在GPM-2000P上可進行自動拋光,一般拋光時間為12小時,延長拋光時間效果一般不會顯著。

注意:0.05拋光懸浮液可以連同拋光布重複使用,每次使用完畢後請不要丟棄,請放置在專門的地方準備下次使用。

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