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金相學和材料顯微組織定量分析技術 日期:2018.04.26

【摘 要】扼要但比較係統地先容了材料顯微組織幾何形態的定量表征與分析技術及其標準化、顯微組織仿真及設計、以及金相研究時應留意的材料顯微組織的若幹特性等內容。對金相學、材相學、體視學、圖像分析、虛擬金相學、顯微組織仿真及其相互關係亦予以扼要討論。本論文還給出了一係列金相觀測的標準名稱以及利用體視學和圖像分析方法進行材料顯微組織或非金屬夾雜物定量分析的標準的例子供查閱、應用。
【關鍵詞】金相學;體視學;圖像分析;計算機仿真;材料顯微組織

1 引言


金相技術作為材料研究和檢驗手段,要追溯到索拜(Sorby)1860 年開始運用光學顯微鏡研究金屬內部組織並於1864 年在曆史上最早發表金屬顯微組織的論文[1]。此後,光學顯微鏡逐漸成為研究和檢驗金屬材料組織的有效手段。正因如此,金相學被以為是金屬學的先導,是金屬學賴以形成與發展的基礎,亦曾被用作早期金屬學的代名詞;金屬材料與熱處理專業在過往相當一段時期內則被簡稱為“金相專業”。同樣,光學顯微鏡技術對於無機非金屬材料學和其它材料分支學科的重要作用亦類同於其對於金屬學;國際上亦有建議采用材相學(materialography)取代金相學之稱,以反映其研究對象已從金屬材料拓展到無機非金屬材料和高分子材料、複合材料這一現實。


目前,金相技術還是材料科學與工程領域最廣泛應用的、易行有效的研究和檢驗方法,金相檢驗則是各國和ISO 國際材料檢驗標準中的重要物理檢驗項目種別。但隨著材料研究與檢驗方法的不斷豐富,為與其它實驗手段區分,目前金相學習慣上已隻取其狹義,主要指借助光學(金相)顯微鏡、放大鏡和體視顯微鏡等對材料顯微組織、低倍組織和斷口組織等進行分析研究和表征的材料學科分支,既包含材料三維顯微組織的成像( imaging)及其定性、定量表征,亦包含必要的樣品製備、預備和取樣方法。其觀測研究的材料組織結構的代表性標準範圍為10-9-10-2m 數目級,主要反映和表征構成材料的相和組織組成物、晶粒(亦包括可能存在的亞


晶)、非金屬夾雜物乃至某些晶體缺陷(例如位錯)的數目、形貌、大小、分布、取向、空間排布狀態等。當需要對不透明材料的三維顯微組織進行無偏定量表征時,基於幾何概率學、定量金相學和圖像分析技術等發展起來的材料體視學測試技術則成為必不可少的工具。


本文將主要扼要先容材料顯微組織幾何形態的定量表征與分析技術及其標準化、顯微組織仿真模型、以及金相研究時應留意的材料顯微組織的若幹特性等內容。


2 圖像分析和體視學[2-6]


金相學或顯微組織學在材料科學與工程領域中的重要功能是對材料的宏觀和顯微組織及其與材料加工處理過程的行為、性能以及使用功能的關係給出真實和統計可靠的定量描述。在獲得不透明材料三維組織幾何形態的定量表征信息方麵,圖像分析和體視學起著幾乎不可替換的作用。圖像分析技術可定義為從圖像(多為二維)中提取特定幾何形態和光密度數據的技術或方法。既可采用計算機輔助專用全自動圖像分析儀的快速分析方法,亦可選用不需要任何複雜昂貴儀器設備、簡便易行的人工計數法以實現材料顯微組織圖像的定量分析[2];應用相當廣泛。然而,自動圖像分析和人工圖像分析所得數據一般均僅限於一維或二維圖像的定量信息,難於直接用於建立組織結構與材料性能或功能間的定量關係,或對所得關係難於給出具有實際物理意義的解釋,具有明顯的局限性。而圖像分析技術與體視學的有機結合,則使組織圖像的定量分析(定量金相學)成為材料科學與工程發展史上最成功的實驗技術之一。二者結合的方式為:采用人工圖像分析方法或自動圖像分析儀對材料顯微組織的截麵(金相磨麵)圖像進行求值,然後根據統計與數學上公道推導所得的體視學方程,把由二維圖像所測得的數據轉換為足夠正確的有關三維幾何形態的定量信息。


體視學(stereology)是建立從高維(三維)組織的截麵(二維)所獲得的低維丈量量與定量表征該組織本身的三維空間組織參數之間關係的數學方法並加以應用的一門交叉性科學[2]。三維結構的二維截麵或投影圖像丟失了三維結構的很多信息,但仍有大量三維信息隱含其中。體視學的作用即在於其複原二維圖像分析結果中隱含的三維定量信息的強大功能。體視學分析可以獲得二維圖像所對應的三維組織結構的極為寶貴的、用其它方法無法獲得的係統性的三維空間定量描述信息,從而使二維圖像分析的原始數據得到更充分的利用。


曆史上第一個體視學關係式是德萊塞(A.Delesse)於1847年導出的公式:


VV =AA


該式譯為現代語言即為“隨機截麵上某相的麵積分數AA是該相在三維組織中體積分數VV的無偏估計”,且至今還是應用最廣泛的體視學公式之一。用於無偏測估體積密度VV、界麵積密度SV、線長度密度LV、界麵曲率密度MV、粒子均勻截弦長度和均勻自由程、相的鄰接度等組織參量丈量的其它經典體視學關係式以及相關的誤差分析方法亦可以在相關教科書和專著(如文獻[1-4])中找到。而近年來最值得一提的三維顯微組織定量形態學研究的突破性進展是一係列基於設計的體視學(designbasedstereology)取樣和丈量方法的問世,其中雙截麵體法(disector)為其最重要核心,主要解決了三維空間中晶粒或第二相粒子個數密度NV無偏計數和三維空間粒子尺寸分布丈量和拓撲性質丈量等技術困難,感愛好的讀者可進一步參閱文獻[4-6]。


3 金相技術、圖像分析和體視學應用的標準化


美國材料試驗學會(ASTM)最早確認光學顯微鏡是研究和檢驗金屬材料組織的有效手段,並一直極為重視金相檢測標準的製定,對世界各國(包括我國)金相標準的製定和實施產生的影響非常大。以下給出與金相檢測和顯微組織觀察相關的一些ASTM標準供讀者參考。例如,ASTM Standard E3-95為金相樣品的標準製備操縱規程;E7-99a為金相學標準術語;E807-96為金相實驗室評估標準操縱規程; E1351-96為現場金相複膜的製作和評價的標準操縱規程; E1558-99為金相樣品電解拋光的標準指南; E1920-97為熱噴塗層金相製備的標準指南; E1951-98為標度線和光學顯微鏡放大倍數標定的標準指南;E2014-99為金相實驗室安全標準指南; E2015-99為顯微組織觀察用塑料和高分子樣品製備的標準指南;等等。在相應的科學研究與材料金相檢測中,建議對這些標準以及本國的相應標準予以高度重視。


目前國際上已存在一係列利用體視學和圖像分析方法進行材料顯微組織或非金屬夾雜物定量分析的標準。例如,ASTM Standard E112為確定均勻晶粒尺寸的標準操縱規程;E562為采用係統人工計點法確定體積分數的標準操縱規程;E768為鋼中夾雜物自動評定用樣品的製備與測定的標準操縱規程;E930為估計金相磨麵上觀察到的最大晶粒的標準測定方法;E1122為采用自動圖像分析獲得JK夾雜物級別的標準操縱規程;E1181為表征雙重晶粒尺寸的標準操縱規程;E1245為采用自動圖像分析確定鋼和其它金屬中夾雜物數目的標準操縱規程;E1268為評定顯微組織帶狀或取向程度的標準方法;E1382為應用半自動和自動圖像分析確定均勻晶粒尺寸的標準操縱規程;國際標準化組織的標準ISO 9042:1988 Steels則為應用點網格人工計點法統計性測估組織組成物體積分數的標準方法;等等。鑒於我國尚缺少此類操縱規程標準,建議在對材料顯微組織進行定量分析研究時先行鑒戒或參考上述國外或國際標準。


4 材料顯微組織的計算機仿真與虛擬金相學


光學金相技術可以提供材料製備、加工和熱處理過程中相變和顯微組織演變的很多定性和定量信息。然而,由於不透明材料三維微觀組織的不直接可視性,很多涉及三維顯微組織的材料理論模型的驗證,難以實際實現的顯微組織演變過程研究。基於模型的材料體視學研究、顯微組織的三維可視化研究、材料顯微組織的虛擬設計等仍然需要尋求新的輔助研究方法。材料顯微組織結構的計算機輔助模型化與仿真設計即這樣一種方法。例如,圖1為本文作者采用Potts Monte Carlo方法獲得的單相多晶體正常晶粒長大過程的三維可視化瞬時係列圖像。



圖1 單相多晶體晶粒長大不同時刻的各向同性晶粒組織的三維可視化圖像


利用這些既遵從材料顯微組織形成和演變規律,又已數字化且可視化的顯微組織仿真的靜態或動態模型,可以進行晶粒或任何組織組成物及其動態演變過程的直觀分析和定量研究(Exner教授將其稱為“虛擬金相學”[7]),獲得若幹真實金相學所無法獲得的組織表征信息和含時間變量的動力學顯微組織數據,將有助於我們對真實材料顯微組織及其各種演變過程的進一步了解,是近年來材料顯微組織學的一個前沿研究方向。目前需要解決的技術題目是實現仿真的實時間化和實尺寸化,以便將仿真模型用於實際材料及實際過程。


5 金相研究時應留意的材料顯微組織的若幹特性


在實際金相分析研究中,適當留意材料顯微組織的如下特點是很有好處的,尤其有助於實驗方案設計的係統性和嚴謹性,以及減少對表觀顯微組織形態的誤解和不公道分析的可能性。


(1) 材料顯微組織結構的多標準性:原子與分子層次,位錯等晶體缺陷層次,晶粒顯微組織層次,細觀組織層次,宏觀組織層次等;


(2) 材料顯微組織結構的不均勻性:實際顯微組織經常存在幾何形態學上的不均勻性,化學成分的不均勻性,微觀性能(如顯微硬度、局部電化學位)的不均勻性等;


(3) 材料顯微組織結構的方向性:包括晶粒形態各向異性,低倍組織的方向性,晶體學擇尤取向,材料宏觀性能的方向性等多種方向性,應予以分別分析和表征;


(4) 材料顯微組織結構的多變性:化學組成改變,外界因素及時間變化引起相變和組織演變等均可能導致材料顯微組織結構變化,從而,除需要對靜態顯微組織形態進行定性、定量分析外,應留意是否存在對固態相變過程、顯微組織演變動力學和演變機理研究的必要;


(5) 材料顯微組織結構可能具有的分形(fractal)特性和特定金相觀測可能存在的分辨率依靠特性:可能導致其顯微組織定量分析結果強烈依靠於圖像分辨率,當進行材料斷口表麵組織形態進行定量分析以及對顯微組織數字圖像文件進行存儲和處理時更應留意這一點;


(6) 材料顯微組織結構非定量研究的局限性:固然顯微組織的定性研究有時尚可滿足材料工程的需求,但材料科學分析研究總是還需要對顯微組織幾何形態的科學進行定量測定以及對所得定量分析結果的進行誤差分析(隨機誤差、係統誤差、粗差);


(7) 材料顯微組織結構截麵或投影觀測的局限性等等。鑄鐵片狀石墨及珠光體三維結構的深蝕觀測已表明該類局限性極易導致人們對截麵圖像或投影圖像的錯誤解讀。


應當留意,對截麵圖像(如光學金相和掃描電鏡圖像)和投影圖像(如透射電鏡圖像)必須采用不同的體視學原理和關係式,且投影圖像的體視學分析要困難得多[2]。


針對(6)和(7)兩類局限性,深蝕法、晶粒或第二相分離法、射線照相法、立體視覺、共聚焦顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡、顯微CT及相關技術、從係列截麵圖像重建三維組織結構等方法均曾被用於材料三維顯微組織的直接成像與實驗觀測。但大多數或僅適用於極特殊情況,或工作量極大,或隻能對樣品表麵成像和觀測。其中,產業顯微CT 技術對材料內部具有明顯密度差異的較大尺寸缺陷的無損檢測很有效,有可能成為一個新的研究發展方向,但用於材料顯微組織結構的觀測時分辨率尚待進步(目前其最高分辨率為微米級別)。當有可能實驗獲取係列截麵金相圖像時,三維重建和計算機仿真技術對於三維直接觀察則很有幫助。另外,直接觀察並不總是意味著可以直接丈量。值得留意的是:在未能實現材料組織三維可視化或雖已可視化但尚無法獲得其定量表征數據的情況下,體視學分析可以用很小的代價獲得三維組織結構的無偏的定量丈量,從而成為不可缺少的、值得大力推廣的顯微組織定量分析與表征工具。


材料微觀組織結構圖像的獲取、存儲和傳輸新方法以及更好的圖像處理、分析方法的不斷出現和改進,體視學原理與實驗技術的不斷發展和普及應用,計算機硬件與軟件能力的高速發展均為材料顯微組織形態學由定性表征向定量表征、由二維觀測向三維幾何形態信息測試的發展和應用提供了難得的機遇。實驗方法的高度自動化和大量顯微組織定量數據的輕易獲取也導致了某些先進圖像分析實驗方法的誤用或不必要的使用提供了更多的可能性,亦不能不引起高度重視。


6 總結


本文扼要先容了體視學與圖像分析的基本原理、方法、相關標準及材料顯微組織分析的若幹留意事項。應當指出,這些內容不僅適用於光學金相顯微組織研究和觀測,對於用其它實驗手段和儀器獲得的材料顯微組織圖像的觀測分析同樣是適用的。

 
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